Главная страница Статьи о СФЭ

Статьи о СФЭ

Методы определения точки помутнения дифенилкетона при помощи сверхкритического диоксида углерода

ВВЕДЕНИЕ

Дифенилкетон (бензофенон, дифенилметанон) представляет собой белое кристаллическое органическое вещество со слабым запахом розовой герани. В промышленности чаще всего применяется в качестве фотостабилизатора, поскольку обладает свойством поглощать и отражать УФ-излучение. Дифенилкетон входит в состав огромного диапазона продуктов – от чернил, парфюмерии и чистящих средств до мыла и фармацевтических препаратов.
Добавление дифенилкетона для стерилизации пластиковых контейнеров (например, пищевых) предотвращает разрушение продуктов вследствие воздействия УФ-излучения. Также может применяться в качестве биохимического зонда для обозначения определенного белкового взаимодействия.

Применение SFT-фазового монитора II позволяет определить точку помутнения дифенилкетона. Точка помутнения флюида – температура, при которой растворенное твердое вещество перестает растворяться, представая в качестве второй фазы (при этом флюид начинает мутнеть). Непосредственное наблюдение за протеканием является первым важным шагом в экстракционных и хроматографических процессах. Специально разработанный фазовый монитор, имеющий камеру наблюдения, используется для наблюдения за процессами растворения, плавления, выделения, набухания и кристаллизации различных компонентов при различном давлении и температуре. Наблюдение за необходимыми веществами осуществляется в сверхкритической области в строго контролируемых условиях. Фазовый монитор значительно упрощает определение критической точки для бинарных, трехсоставных и комплексных соединений. Помимо лучшего понимания процессов, касающихся изменений температуры, давления, поведения сорастворителей, применение монитора сокращает время и снижает расходы, необходимые для проведения теста.


Рис. 2. SFT-фазовый монитор II

На протяжении нескольких прошлых десятилетий в литературе появилось немало сведений о растворимости различных веществ. В то же время, нехватка достоверных данных по равновесию фаз в различных системах является одной из основных помех при изучении вопросов сверхкритических процессов. В присутствии растворенного вещества кривая упругости пара для чистого СО2 смещается в критической конечной точке. SFT-фазовый монитор II решает эти задачи.

Твердые растворенные вещества при контакте с СО2 могут обнаруживать комплексное фазовое поведение, например – разрежение при приближении к точке температуры плавления, вызванное множеством фаз. Такой эффект в значительной степени влияет на определение растворимости твердого вещества. Ко всему прочему, может произойти инверсия плотности, приводящая к серьезным погрешностям. Это еще раз подчеркивает необходимость проверки фазового равновесия системы при измерении растворимости твердых веществ. Знание о фазовом поведении различных веществ является неотъемлемым при проведении любых сверхкритических процессов.

ОБОРУДОВАНИЕ И МАТЕРИАЛЫ

  • аналитические весы
  • SFT-фазовый монитор II
  • дифенилкетон

ХОД ЭКСПЕРИМЕНТА

Включите питание SFT-фазового монитора II. Взвесьте 0.1 г дифенилкетона на аналитических весах и поместите в технологический аппарат SFT-PM II 30 cc. Герметично закройте сосуд 1” гаечным ключом. Включите компьютер и запустите специальное программное обеспечение (DAQ). Включите и регулируйте дисковый указатель светового контроля дол тех пор, пока образец не будет четко отображаться на экране программного обеспечения фазового монитора. Откройте запорный клапан баллона с диоксидом углерода с гелиевой прослойкой (производит подачу СО2 в прибор). Медленно на ½ откройте впускной клапан, прибор быстро начнет заполняться газом, давление составит порядка 1740-1780. Закройте клапан и дождитесь, пока температура в системе не повысится до 36ºC. Обратите внимание, что давление повысится примерно до 2000 psi по мере увеличения температуры.
По достижении температуры в 36ºC поворачивайте колесо по часовой стрелке до тех пор, пока давление не достигнет 6100 psi. Удостоверьтесь, что увеличение не будет превышать 15 psi/сек. Вращение колеса займет примерно 7 минут.
По прошествии примерно 3-4 минут поверните колесо по часовой стрелке для понижения давления примерно до 4900 psi. Продолжайте вращение колеса по- и против часовой стрелки в диапазоне давлений 4600-5200 psi*
* посмотреть видео о точке помутнения дифенилкетона можно, пройдя по ссылке http://www.supercriticalfluid.ru/video.php При вращении колеса в данном диапазоне в конечном итоге отобразится переход между растворенным (точка помутнения) и нерастворенным состояниями.

Когда точка помутнения станет видимой, нажмите кнопку затвора. Выключите миксер и индикаторы светового контроля. Установите комнатную температуру и поверните колесо против часовой стрелки до позиции «0» на панели. Медленно откройте выходной клапан. Когда давление и температура соответствуют комнатным условиям, отключите фазовый монитор и компьютер. Откройте при помощи 1” гаечного ключа технологический аппарат. Удалите какие-либо выделения нафталина, если таковые имеются.

РЕЗУЛЬТАТЫ

Ниже представлены изображения по экспериментам с дифенилкетоном с использованием фазового монитора и соответствующего программного обеспечения. Показана последовательность перехода от растворенного вещества к точке помутнения и вновь к растворенному веществу. На рис. 3 изображен растворенный дифенилкетон при участии CO2 при 5435 psi.
Растворенный образец дифенилкетона при 5435 psi
Рис. 3. Растворенный образец дифенилкетона при 5435 psi

На рис. 4 изображен дифенилкетон при повышении давления. Осаждение образца начинается примерно при 5100 psi. Появление соответствующей индикации означает приближение точки помутнения образца.
Образец дифенилкетона при 5108 psi
Рис. 4. Образец дифенилкетона при 5108 psi

По мере снижения давления до 4800 psi на фазовом мониторе появляется точка помутнения. На рис. 5 изображен выделенный нерастворимый дифенилкетон.
Точка помутнения дифенилкетона при 4800 psi
Рис. 5. Точка помутнения дифенилкетона при 4800 psi

Повышение давления ускоряет переход из нерастворимого в растворимое состояние. Помутнение исчезнет. Наблюдательное устройство ничего не отобразит (как на рис. 3). Можно продолжать изменять давление в диапазоне 5200-4600 psi для многократного повторения процесса множество раз.

ВЫВОДЫ

Растворимость материалов, в частности дифенилкетона, может быть определена при помощи SFT-фазового монитора II. Наблюдательная камера 30 сс позволяет следить за процессом растворения с точным контролем температуры и давления для определения необходимых экспериментальных условий.

ССЫЛКИ

«Дифенилкетон». IARC Monographs. Международное агентство исследований по онкологическим заболеваниям. n.d. Web

Переведено специалистами ООО “Биолент”